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        可輻射固化的有機硅組合物的制作方法

        文檔序號:38250100發布日期:2024-06-06 19:25閱讀:127來源:國知局
        可輻射固化的有機硅組合物的制作方法

        本發明涉及可輻射固化的有機硅組合物,由其獲得的固化的組合物;它們在包含固化的組合物的電子部件和顯示器的阻隔(壩,dam)和填充應用中作為阻隔和密封材料的用途。


        背景技術:

        1、通常,交聯有機硅組合物中的交聯過程通過氫化硅烷化反應進行,其中例如鉑或來自鉑族的另一種金屬可用作催化劑。在催化反應中,脂族不飽和基團與si-鍵合的氫反應;從而形成固化的組合物。

        2、通常,這樣的組合物包含si-烯基作為組分a1)、具有sih-鍵的聚有機氫硅氧烷作為組分b)、催化劑作為組分c)和另外的添加劑如填料作為組分d)。

        3、例如,us2018/0314352?a公開了一種不含丙烯酸類單元的單組分有機硅材料,其包含含有至少兩個烯基的聚硅氧烷、每分子平均具有至少兩個sih基團的聚氫硅氧烷、有機硅樹脂、填料和光活性鉑催化劑。

        4、固化的組合物具有多種不同的用途。例如,它可以用作阻隔材料。例如,在wo2018/208348中描述了這種阻隔材料的使用。其中,圍繞第一基底的周邊提供阻隔材料,然后將另外的可流動有機硅引入到該第一基底上,并且將第二基底放置在該組件的頂部上,從而將可流動有機硅捕獲在兩個基底之間。

        5、在第一基底和第二基底被布置在彼此的頂部上同時由于阻隔材料的存在而在第一基底和第二基底之間具有間隙的情況下,可流動有機硅的注入也是可能的。

        6、固化的組合物例如用于顯示器、填充和阻隔應用,或用于(微)電子器件中。


        技術實現思路

        1、技術問題

        2、當使用這種固化的組合物作為阻隔材料時,這些阻隔材料在固化之前將在一定程度上是可流動的;即,在施加阻隔材料之后,由于施加和固化之間的這種流動性,阻隔材料的高度將減小,并且阻隔材料的寬度將增加。這可能是有害的,因為由于高度減小,第一基底和第二基底將彼此更靠近,并且阻隔材料將具有更大的寬度。期望具有良好縱橫比的組合物,其中縱橫比是指固化的組合物的高度與寬度之間的比率。

        3、在固化的組合物用于人可見的位置的情況下,通常期望固化的組合物是高度透明的和/或沒有任何著色;即固化的組合物對人應該是“不可見的”。

        4、固化的組合物將隨時間劣化;這種劣化將高度依賴于組合物的實際環境。這種劣化例如通過透明度的降低和/或顏色的變化來表示。在固化的組合物處于人可見的位置的情況下,即使這種變化不會影響組合物的其他參數,這種變化無論如何都是不期望的。通常,具有高穩定性的固化的組合物;即,即使在惡劣環境下,透明度沒有變化和/或顏色沒有變化和/或可見度沒有其他變化的固化的組合物是期望的。優選地,固化的組合物應在室溫下和/或在升高的溫度下和/或在升高的溫度下和潮濕條件下長時間滿足這樣的要求。

        5、現有技術未充分處理和/或解決這些技術問題。

        6、問題的解決方案

        7、根據本發明的可輻射固化的有機硅組合物包含:

        8、a1)至少一種具有至少一個烯基、優選兩個烯基的聚有機硅氧烷,其在20℃和d=10s-1的剪切速率下的粘度最高達500pa.s,

        9、a2)至少一種線型聚二有機硅氧烷,其具有在20℃下以振蕩模式測量的至少1000pa.s,優選至少2500pa.s,更優選至少5000pa.s的復數粘度,其選自:

        10、-不具有烯基的線型聚二有機硅氧烷,和

        11、-具有至少一個鍵合到硅原子的烯基的線型聚二有機硅氧烷

        12、b)至少一種具有至少一個sih基團、優選至少兩個sih基團的聚有機氫硅氧烷,和

        13、c)至少一種可輻射活化的催化劑,

        14、d)任選的一種或多種輔助組分。

        15、除非另有說明,否則本文提及的粘度根據din?53019測定,并且通常,其是在20℃下在d=10s-1的剪切速率下測量的。

        16、除非另有說明,否則復數粘度是在20℃下根據已知程序在1hz和1%變形下以振蕩模式測量的(參見例如:https://www.tracomme.ch/wordpress/wp-content/uploads/2018/07/v279-e-iq-performing-rheological-tests-in-oscillation-with-the-haake-viscotester-iq.pdf)。

        17、具體的粘度范圍意在包括兩個端點。

        18、復數粘度是在剪切應力的強制諧波振蕩期間測定的頻率依賴性粘度函數(參見http://www1.lsbu.ac.uk/water/rheology.html)。當向材料施加振蕩力時,剪切應變率滯后于因果力的變化相位角φ。這意味著對于理想的彈性凝膠φ為零,對于理想的粘性液體φ為90°。

        19、復數粘度定義如下:復數粘度=粘度-i*彈性;

        20、其中“i”是指虛單元(i2=-1);

        21、tan(φ)=彈性/粘度;其中是相位角。

        22、組分a1)

        23、本發明的組合物包含至少一種具有至少一個,優選兩個不飽和烴基殘基的聚有機硅氧烷(組分a1))。組分a1)可包括一種或多種平均具有至少兩個烯基的聚有機硅氧烷。合適的組分a1)可以由通式(ia)描述,

        24、[madbtcqd?ze]m???(ia)

        25、其中式(ia)中的指數表示可嵌段或無規分布在聚硅氧烷中的甲硅烷氧基單元m、d、t和q的比率。在聚硅氧烷內,每個硅氧烷單元可以相同或不同,并且

        26、a=0-10

        27、b=0-2000

        28、c=0-50

        29、d=0-1

        30、e=0-300

        31、m=1-1000

        32、其中a、b、c、d和m使得組分a1)在20℃下的粘度小于500pa.s(在20℃下在d=10s-1的剪切速率下測量)。

        33、組分a1)的粘度是指單一組分a1)或組分a1)的混合物的粘度。

        34、在式(ia)中:

        35、m=r3sio1/2,或m*

        36、d=r2sio2/2,或d*

        37、t=rsio3/2,或t*

        38、q=sio4/2,

        39、二價z,其為上述甲硅烷氧基之間的橋連基團,

        40、條件是存在至少一個選自m*、d*或t*的基團,

        41、其中每個r可以相同或不同,選自具有至多30個碳原子的任選取代的烷基、具有至多30個碳原子的任選取代的芳基、具有至多1000個亞烷基氧基單元的聚(c2-c4)-亞烷基醚,基團r不含脂族不飽和性,并且

        42、其中m*=r1por3-posio1/2,d*=r1q0r2-q0sio2/2,t*=r1sio3/2,

        43、其中

        44、p0=1-3,優選1,

        45、q0=1-2,并且

        46、z如下定義。

        47、r優選選自正烷基、異烷基或叔亞烷基、烷氧基烷基、c5-c30環狀亞烷基或c6-c30芳基、烷基芳基,所述基團可以另外被一個或更多個o-、n-、s-或f-原子取代,或具有至多500個不飽和氧基單元的聚(c2-c4)-不飽和醚,基團r不含脂族不飽和性,

        48、合適的一價烴基的實例包括烷基,優選例如ch3-、ch3ch2-、(ch3)2ch-、c8h17-和c10h21-,和脂環族基團,例如環己基乙基,芳基,例如苯基、甲苯基、二甲苯基,芳烷基,例如芐基和2-苯基乙基。優選的一價鹵代烴基具有式cnf2n+1ch2ch2-,其中n的值為1至10,例如cf3ch2ch2-、c4f9ch2ch2-、c6f13ch2ch2-、c2f5-o(cf2-cf2-o)1-10cf2-、f[cf(cf3)-cf2-o]1-5-(cf2)0-2-、c3f7-ocf(cf3)-和c3f7-ocf(cf3)-cf2-ocf(cf3)-。

        49、r的優選基團是甲基、苯基、3,3,3-三氟丙基。

        50、在式(ia)中,指數應表示基于數均分子量mn的平均聚合度pn。

        51、r1選自不飽和基團,包括含c=c-基團的基團(烯基),例如:正-、異-、叔或環狀烯基、c6-c30-環烯基、c8-c30-烯基芳基、環烯基烷基、乙烯基、烯丙基、甲代烯丙基、3-丁烯基、5-己烯基、7-辛烯基、亞乙基-降冰片基、苯乙烯基、乙烯基苯基乙基、降冰片烯基-乙基、檸檬烯基,任選地被一個或多個o或f原子取代,或含c≡c-基團的基團(炔基基團),任選地包含一個或多個o或f原子。

        52、烯基優選連接到末端硅原子上,烯烴官能團位于高級烯基的烯基的末端,因為用于制備烯基硅氧烷的α-,ω-二烯更容易獲得。

        53、r1的優選基團是乙烯基、5-己烯基、環己烯基、檸檬基、苯乙烯基、乙烯基苯基乙基。

        54、z包括例如具有至多14個碳原子的二價脂族或芳香族正、異、叔或環亞烷基、亞芳基或亞烷基芳基。

        55、z在兩個甲硅烷氧基單元之間形成橋連元件。

        56、z基團的含量不超過所有甲硅烷氧基單元的30摩爾%,優選不超過20摩爾%。優選z不存在。

        57、合適的二價烴基團z的優選示例包括任何亞烷基殘基,優選地諸如-ch2-、-ch2ch2-、-ch2(ch3)ch-、-(ch2)4-、-ch2ch(ch3)ch2-、-(ch2)6-、-(ch2)8-和-(ch2)18-;亞環烷基,如亞環己基;亞芳基,如亞苯基、二甲苯和烴基的組合,如亞芐基,即-ch2ch2-c6h4-ch2ch2-、-c6h4ch2-。優選的基團是α,ω-乙烯、α,ω-亞己基或1,4-亞苯基。

        58、基團z的其它實例包括二價鹵代烴基;例如其中一個或多個氫原子已被鹵素如氟、氯或溴替代的任何二價烴基。優選的二價鹵代烴殘基具有式-ch2ch2(cf2)1-10ch2ch2-,例如-ch2ch2cf2cf2ch2ch2-,或合適的二價烴醚和鹵代烴醚的其它實例包括-ch2ch2och2ch2-、-c6h4-o-c6h4-、-ch2ch2cf2ocf2ch2ch2-和-ch2ch2och2ch2ch2-。

        59、在一個實施方式中,根據本發明的可輻射固化的有機硅組合物包含至少一種線型聚二有機硅氧烷a1),其在其末端甲硅烷氧基處具有至少一個烯基,并且在其非末端甲硅烷氧基處不具有烯基。

        60、根據本發明的可輻射固化的有機硅組合物的另一實施方式,組分a1)優選為至少一種式(ia1)的線型聚二有機硅氧烷,

        61、

        62、其中每個r獨立地選自飽和或芳香族有機基團,每個r1獨立地選自烯基,并且x≥0。

        63、在本發明的一個實施方式中,關于上述結構(ia1)引入的變量x為10至2000,優選10至1000。這些范圍旨在各自包括兩個端點。變量x為由式(ia1)的聚二有機硅氧烷的數均分子量mn計算的平均值,其通過凝膠滲透色譜法使用聚苯乙烯標樣或使用1h?nmr測定。

        64、烯基封端的聚二有機硅氧烷a1)的進一步優選的結構包括:

        65、vime2sio(me2sio)10-2000sime2vi……(1a),

        66、viphmesio(me2sio)10-2000simephvi…(1b),

        67、vime2sio(me2sio)10-1000sime2…(1c)

        68、vime2sio(me2sio)10-200sime2…(1d)

        69、其中vi是乙烯基,me是甲基基團,并且ph是苯基基團。特別優選的是式(1a)的線型聚二有機硅氧烷,其中x為10至2000,更特別優選的是式(1c)的結構,其中x為10至1000。這些范圍旨在各自包括兩個端點。

        70、此外,可以使用下式的樹脂狀聚有機硅氧烷作為組分a1):

        71、{[q][r10o1/2]n[m]0.01-10[t]0-50,優選0[d]0-1000,優選0}m……(ia2)

        72、其中

        73、q、t、m、d如上所定義,

        74、n=0至3,優選n=0,

        75、m如上所定義,

        76、r?10是氫,c1-c25-烷基,例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、正-、異-和叔-丁基,烷?;?,例如?;?,芳基,-n=chr,例如丁酮肟,鏈烯基,例如丙烯基,條件是存在至少一個選自m*、d*和t*的基團。作為組分a1)應用的最優選的樹脂狀聚有機硅氧烷具有由q和m*單元組成的式,例如:

        77、{[q][m*]0.01-10,優選1-10}m……(ia3)

        78、其中q、m*和m如上所定義,并且m優選為1至20。

        79、化合物(ia3)的一個優選實施方式例如通過單體至聚合化合物提供,其可以通過式[(me2r1sio0.5)ksio4/2]1-1000描述,其中指數k為0.3至4。此類樹脂分子可含有相對于硅原子至多10摩爾%的顯著濃度的sioh-和/或(c1-c6)-烷氧基-si基團。

        80、特別優選的樹脂狀聚有機硅氧烷a1)包括例如:

        81、q(m*)4,

        82、m2d10-30t*10-30,

        83、m2d*10-30t10-30和

        84、[m*1-4q]1-40。

        85、組分a1)在20℃下的粘度優選為0.1至500pa.s(在d=10s-1的剪切速率下測量)。

        86、具有式ia1)的烯基封端的聚二有機硅氧烷a1)的si-烯基-或烯基含量優選為至少0.0075mmol/g,并且最優選0.8mmol/g,更優選至少0.01mmol/g,并且最優選0.7mmol/g,甚至更優選至少0.010mmol/g,并且最優選0.5mmol/g(每克a1鍵合到si的烯基的毫摩爾數)。

        87、組分a1)的烯基含量在此可以通過1h?nmr測定-參見a.1。smith(ed.):theanalytical?chemistry?of?silicones,j.wiley&sons?1991,第1卷,第2-3頁。112第356頁及下列等等化學分析版。作者:j.d。winefordner

        88、組分a1)可以作為一種含si-烯基的聚硅氧烷的單一組分或作為其至少兩種的混合物使用。

        89、在本發明的一個實施方式中,可輻射固化的有機硅組合物包含至少50重量%,優選至少60重量%,更優選至少65重量%的組分a1),基于組合物的總量計。

        90、在本發明的一個實施方式中,可輻射固化的有機硅組合物包含小于95重量%,優選小于90重量%,更優選小于85重量%的組分a1),基于組合物的總量計。

        91、在一個實施方式中,組分a1)包含至少一種聚二有機硅氧烷a11),其在20℃和10s-1的剪切速率d下的粘度為5至300pa.s,優選10至200pa.s,更優選20至150pa.s。

        92、在本發明的一個實施方式中,關于上述結構(ia1)引入的變量x對于組分a11)為200至2000,優選500至1200。這些范圍旨在各自包括兩個端點。

        93、具有式ia1)的烯基封端的聚二有機硅氧烷a11)的si-烯基-或烯基含量優選為至少0.0075mmol/g,并且最優選0.075mmol/g,更優選至少0.01mmol/g,并且最優選0.05mmol/g,甚至更優選至少0.010mmol/g,并且最優選0.04mmol/g(每克a11鍵合到si的烯基毫摩爾數)。

        94、在本發明的一個實施方式中,可輻射固化的有機硅組合物包含至少50重量%,優選至少55重量%,更優選至少60重量%的組分a11),基于組合物的總量計。

        95、在本發明的一個實施方式中,可輻射固化的有機硅組合物包含小于95重量%,優選小于90重量%,更優選小于85重量%的組分a11),基于組合物的總量計。

        96、在本發明的另一個實施方式中,組分a1)包含至少一種聚二有機硅氧烷a12),其在20℃和10s-1的剪切速率下的粘度小于5pa.s,優選0.1-3pa.s,更優選0.2-2pa.s。

        97、具有式ia1)的烯基封端的聚二有機硅氧烷a12)的si-烯基或烯基含量優選為至少0.1mmol/g,最優選0.8mmol/g,更優選至少0.125mmol/g,最優選0.6mmol/g,甚至更優選至少0.15mmol/g,最優選0.5mmol/g(每克a12鍵合到si的烯基毫摩爾數)。

        98、在本發明的一個實施方式中,可輻射固化的有機硅組合物包含≥0至小于5重量%,優選小于3重量%,更優選小于2重量%的組分a12),基于組合物的總量計。

        99、在優選的實施方式中,組分a1)包含至少一種聚二有機硅氧烷a11)和至少一種聚二有機硅氧烷a12)的組合,其中聚二有機硅氧烷a11)和a12)如上所定義。

        100、組分a2)

        101、根據本發明的可輻射固化的有機硅組合物包含至少一種線型聚二有機硅氧烷a2),其在振蕩模式下在20℃下測量的復數粘度為至少1000pa.s,并且選自:

        102、-不具有官能烯基的線型聚二有機硅氧烷a2-1),和

        103、-具有至少一個鍵合到硅原子的烯基的線型聚二有機硅氧烷(a2-2)

        104、復數粘度如上定義。

        105、在上述振蕩模式中,a2)的復數粘度在20℃下為至少1000pa.s,優選在20℃下為至少2500pa.s,更優選在20℃下為至少5000pa.s。

        106、在本發明的一個實施方式中,在如上所述的振蕩模式中,a2)的復數粘度在20℃下小于或等于25000pa.s,優選在20℃下小于或等于15000pa.s,更優選在20℃下小于或等于10000pa.s。

        107、根據本發明的可輻射固化的有機硅組合物的一個實施方式,組分a2)為至少一種式(ib)的聚二有機硅氧烷,

        108、

        109、其中r和r1如上所定義;r2選自r或r1,并且y≥0,并且z≥0,并且y+z的總和使得在如上所述的振蕩模式中,如上定義并且在20℃下測量的復數粘度為至少1000pa.s,優選至少2500pa.s,更優選至少5000pa.s。

        110、在一個實施方式中,如上所述的根據式(ib)的化合物在20℃下的復數粘度在如上所述的振蕩模式中在20℃下小于或等于25000pa.s,優選在20℃下小于或等于15000pa.s,更優選在20℃下小于10000pa.s。

        111、在本發明的一個實施方式中,關于上述結構(ib)引入的變量y為2000至10000,優選3000至8000。這些范圍旨在各自包括兩個端點。變量y為由式(ib)的聚二有機硅氧烷的數均分子量mn計算的平均值,其通過凝膠滲透色譜法使用聚苯乙烯標樣或使用1h?nmr測定。

        112、在本發明的一個實施方式中,關于上述結構(ib)引入的變量z為0至350,優選0至250,更優選0至50。

        113、這些范圍旨在各自包括兩個端點。變量z為由式(ib)的聚二有機硅氧烷的數均分子量mn計算的平均值,其通過凝膠滲透色譜法使用聚苯乙烯標樣或使用1h?nmr測定。

        114、在根據本發明的可輻射固化的有機硅組合物的一個實施方式中,組分a2)是組分a2-1)。組分a2-1)為式(ib)的線型聚二有機硅氧烷,其中r2=r且z=0。優選地,在所述組分a2-1)中,r2和r3甲基,y優選為3000至8000。

        115、在根據本發明的可輻射固化的有機硅組合物的另一個實施方式中,組分a2)是組分a2-2)。組分a2-2)為式(ib)的線型聚二有機硅氧烷,其中每個末端甲硅烷氧基上的至少一個,優選一個r2為r1;即每個末端甲硅烷氧基上的至少一個、優選一個r2選自烯基。

        116、在該組分a2-2)中,至少一個r2=r1優選為乙烯基,y優選為3000至8000,r優選為甲基且z=0。

        117、在本發明的一個實施方式中,式(ib)的化合物a2-2)中的烯基含量為至少0.002mmol/g,且至多5mmol/g,更優選至少0.0025mmol/g,且最優選3mmol/g,甚至更優選至少0.004mmol/g,且最優選2mmol/g。這些值是指每質量(以克計)所述化合物a2-2)的化合物a2-2)內的烯基的量(以mmol計)。優選地,化合物a2-2)中的烯基是乙烯基。

        118、在根據本發明的可輻射固化的有機硅組合物的另一個實施方式中,組分a2)是組分a2-2)式(ib)的線型聚二有機硅氧烷,其中每個末端甲硅烷氧基上的至少一個,優選一個r2是r1;即每個末端甲硅烷氧基上的至少一個、優選一個r2選自烯基,y為3000至8000且z≥1。在該組分a2-2)中,至少一個r2=r1優選為乙烯基,y優選為3000至8000,z優選為1至250,更優選為0至50。

        119、在根據本發明的一個實施方式中,根據本發明的可輻射固化的有機硅,組分a2)是組分a2-2)式(ib)的線型聚二有機硅氧烷,其中每個末端甲硅烷氧基上的一個r2是r1=乙烯基,r甲基,y優選為3000至8000,z優選為1至250,更優選為0至50。

        120、在根據本發明的可輻射固化的有機硅組合物的另一實施方式中,組分a2)是組分a2-2)式(ib)的線型聚二有機硅氧烷,其中每個末端甲硅烷氧基上的每個r2是r;r獨立地選自烷基基團,優選r2=r甲基,y優選為3000至8000且z≥1。

        121、在根據本發明的可輻射固化的有機硅組合物的進一步優選的實施方式中,組分a2)是組分a2-2)式(ib)的線型聚二有機硅氧烷,其中每個末端甲硅烷氧基上的r2是r;r獨立地選自烷基基團,優選r2=r甲基,y為3000至8000,并且z優選為1至250,更優選為0至50。

        122、在根據本發明的可輻射固化的有機硅組合物的一個實施方式中,組分a2)是a2-2),式(ib)的線型聚二有機硅氧烷,其中至少一個烯基與硅原子鍵合,并且該化合物的復數粘度為至少1000pa.s,并且si-烯基或烯基含量優選為至少0.002mmol/g,最優選5mmol/g,更優選至少0.0025mmol/g,最優選3mmol/g,甚至更優選至少0.004mmol/g,并且最優選2mmol/g(與si鍵合的烯基毫摩爾數/克a2-2)。

        123、在本發明的一個優選實施方式中,組分a2)在20℃下的復數粘度為至少1000pa.s,更優選粘度在2500至25000pa.s的范圍內,甚至更優選在5000至15000pa.s的范圍內。

        124、在根據本發明的另一實施方式中,在a2)是a2-1)和a2-2)的混合物的情況下,則復數粘度是所述混合物的復數粘度。

        125、在本發明的一個實施方式中,可輻射固化的有機硅組合物包含基于組合物的總量計至少5重量%、優選至少8重量%、更優選大于10重量%、更優選至少12重量%、還更優選至少15重量%的組分a2)。

        126、在本發明的一個實施方式中,可輻射固化的有機硅組合物包含至多50重量%,優選至多40重量%,更優選至多35重量%,還更優選至多30重量%的組分a2),基于組合物的總量計。

        127、組分b)

        128、根據本發明的可輻射固化的有機硅組合物包含至少一種具有至少一個sih基團、優選兩個sih基團的聚有機氫硅氧烷(組分b))。

        129、在本發明的一個實施方式中,組分b)選自一種或多種通式(iia)的聚有機氫硅氧烷:

        130、[m1a1d1b1t1c1q1d1ze1]m1……(iia)

        131、其中:

        132、m1=r3sio1/2,和/或m**

        133、d1=r2sio2/2,和/或d**

        134、t1=rsio3/2,和/或t**

        135、q1=sio4/2,

        136、其中m**=hr2sio1/2,d**=hrsio2/2,t**=hsio3/2,

        137、z如上所定義,并且

        138、r如上所定義,

        139、a1為0.01-10,優選地a1為2-5,更優選地a1為2;

        140、b1為0-1000,優選地b1為10-500;

        141、c1是0-50,優選地c1是0;

        142、d1是0-5,優選地d1是0;

        143、e1是0-3,優選e1是0;

        144、m1為1-1000,優選m1為1-500,更優選m1為1,

        145、條件是存在至少一個選自m**、d**或t**的基團。

        146、優選地,組分b)選自聚有機氫硅氧烷(或含sih的聚硅氧烷),其僅具有烴基,更優選烷基和芳基,甚至更優選僅甲基或苯基基團,最優選僅甲基基團作為如上定義的有機殘基r。

        147、優選地,含sih的聚硅氧烷b)具有至少10個,優選至少15個,更優選至少20個,還更優選至少25個,最優選至少30個硅原子。

        148、存在于分子中的m1-、d1-、t1-和q1-單元的范圍可以覆蓋代表液體和固體樹脂的幾乎所有值。任選地,這些硅氧烷可以包含從合成中剩余的額外痕量的c1-c6-烷氧基或si-羥基基團。

        149、此外,可以使用下式的樹脂狀聚有機氫硅氧烷作為組分b):

        150、{[q1][r10o1/2]n1[m1]0.01-10[t1]0-50,優選0[d1]0-1000,優選0}m1……(iib)

        151、其中

        152、q1、t1、m1、d1如上文所定義,

        153、n1=0至3,優選n1=0,

        154、m1如上所定義,

        155、r10是氫、c1-c25-烷基,如甲基、乙基、n-丙基、異丙基、正丁基、異丁基和叔丁基,烷?;?,如?;?,芳基,-n=chr,如丁酮肟,烯基,如丙烯基,

        156、條件是存在至少一個選自m**、d**和t**的基團。作為組分b)應用的最優選的樹脂狀聚有機氫硅氧烷具有由q1和m**單元組成的式,例如

        157、{[q1][m**]0.01-10,優選1-10}m1……(iic)

        158、其中q1、m**和m1如上所定義,并且m1優選為1至20,更優選m1=1。

        159、化合物(iic)的一個優選實施方式例如通過單體至聚合化合物提供,其可以通過式[(me2hsio0.5)ksio4/2]1-1000描述,其中指數k為0.3至4。此類樹脂分子可含有相對于硅原子至多10摩爾%的顯著濃度的sioh-和/或(c1-c6)-烷氧基-si基團。

        160、特別優選的樹脂狀聚有機氫硅氧烷b)包括例如:

        161、q1(m**)4,

        162、m12d110-30t**10-30,

        163、m12d**10-30t110-30,和

        164、[m**1-4q1]1-40。

        165、組分b)的粘度優選為2-2000mpa.s,優選1-1000mpa.s,還更優選2-100mpa.s(在20℃和d=10s-1的剪切速率下測量)。

        166、聚有機氫硅氧烷b)的sih含量優選為至少0.1mmol/g,更優選至少0.2mmol/g,最優選20mmol/g,更優選至多18mmol/g,甚至更優選0.1至17mmol/g,最優選0.2至16mmol/g(毫摩爾sih每克組分b))。

        167、組分b)可以作為一種含sih的聚硅氧烷的單一組分或作為其至少兩種的混合物使用。

        168、如果需要提高固化速率,則優選使用一些具有hme2sio0.5單元或均聚mehsio聚合物的有機聚硅氧烷b)以將固化速率調節至更短的時間。

        169、如果需要進一步提高固化速率,這可以通過例如提高sih與si-烯基的摩爾比或增加催化劑c)的量來實現。

        170、在本發明的另一個實施方式中,組分b)選自直鏈聚有機氫硅氧烷,優選在其非末端甲硅烷氧基單元中具有sih基團,例如

        171、

        172、其中r如上所定義,并且r3選自r和h,并且p≥0且q≥1。

        173、在一個實施方案中,式(iid)的組分b)每分子具有至少1個,更優選至少3個,在一些情況下還具有多于15個和多于18個sih-基團。

        174、在一個實施方式中,組分b)可以作為至少一種式(iic)的含sih的聚硅氧烷和至少一種式(iid)的含sih的聚硅氧烷的混合物使用。

        175、組分c)

        176、根據本發明的可輻射固化的有機硅組合物包含至少一種可輻射活化的催化劑(組分c))

        177、用于本發明組合物的氫化硅烷化反應的催化劑組分c)是促進組分b)的硅鍵合的氫原子與組分a)的硅鍵合的烯烴取代基反應的化合物。金屬或有機金屬化合物通?;阢K族金屬。不希望受理論束縛,據信催化劑c)包括具有σ-和π-鍵合的碳配體的絡合物以及具有s-、n或p原子的配體、金屬膠體或上述金屬的鹽。催化劑可以存在于承載金屬或該金屬的化合物或二氧化硅的載體如復合凝膠或木炭粉上。優選地,組分c)的金屬是任何鉑絡合物化合物。

        178、本發明的聚有機硅氧烷組合物中的典型含鉑催化劑組分是能夠形成絡合物的任何形式的鉑(0)、(ii)或(iv)化合物。

        179、用于本發明組合物中的含鉑催化劑組分的量不受狹窄限制,只要存在足以在本發明組合物的所有其它成分存在下在所需溫度下在所需時間內加速a)和b)之間的硅氫加成的量即可。所述催化劑組分的確切必需量將取決于具體的催化劑、其它抑制化合物的量和sih與烯烴(與si鍵合)的比率,并且不容易預測。然而,對于鉑催化劑,由于成本原因,所述量可以盡可能低。優選地,對于每一百萬重量份的有機硅氧烷組分a1)和b),應加入多于一重量份的鉑,以確保在其它不確定的抑制痕量存在下固化。對于本發明的組合物,待施加的含鉑催化劑組分的量優選足以提供1-400ppm,優選2-200ppm,更優選4-100ppm重量鉑/重量聚有機硅氧烷組分a)和b)。根據一個實施方式,所述量為至多20ppm,更優選至多10ppm,并且更優選至多8ppm。

        180、組分c)優選選自具有催化氫化硅烷化能力的有機金屬化合物、鹽或金屬,其中所述金屬選自ni、ir、rh、ru、os、pd和pt化合物,如us?3,159,601中所教導的;us?3,159,662;us?3,419,593;us?3,715,334;us?3,775,452和us?3,814,730。

        181、優選地,過渡金屬催化劑c)選自硅氫加成催化劑,其包含至少一種選自鉑、銠、鈀、釕和銥的金屬,優選鉑。

        182、能夠光活化的催化劑優選選自有機金屬化合物,即包含含碳配體或其鹽。在優選的實施方式中,光活性催化劑c)具有金屬碳鍵,包括σ-和π-鍵。優選地,能夠被光活化的催化劑c)是具有至少一個金屬碳σ鍵的有機金屬絡合物化合物,還更優選具有優選一個或多個σ鍵合的絡合物和/或芳基,優選烷基基團的鉑烷基化合物。σ鍵合的配體特別包括σ鍵合的有機基團,優選σ鍵合的c1-c6烷基,更優選σ鍵合的甲基,σ鍵合的芳基,如苯基,si和o取代的σ鍵合的烷基或芳基,如三有機甲硅烷基烷基,σ鍵合的甲硅烷基,如三烷基甲硅烷基。最優選的可光活化催化劑包括具有σ鍵合配體,優選σ鍵合絡合物配體的5-(任選取代的)-環戊二烯基鉑烷基化合物。

        183、能夠被光活化的催化劑的實例包括η-二烯烴-σ-芳基-鉑絡合物,如在美國專利號5,690,817中公開的。如美國專利號4,530,879、ep?122008、ep?146307(對應于美國專利號4,510,094和其中引用的現有技術文獻)或us?2003/0199603中所公開的,以及鉑化合物,其反應性可以通過例如使用偶氮二羧酸酯來控制,如美國專利號4,530,879,ep?122008、ep146307(對應于美國專利號4,510,094和其中引用的現有技術文獻)或us2003/0199603中所公開的。美國專利no.4,640,939或二酮酸酯。

        184、此外,可以使用的能夠被光活化的鉑化合物是選自具有選自二酮(例如苯甲酰丙酮或乙炔二羧酸酯)的配體的組的那些,以及包埋在可光降解有機樹脂中的鉑催化劑。其它的pt-催化劑例如在美國專利號5,643,017中提及。美國專利第3,715,334號或美國專利第3,715,334號。美國專利號3,419,593、ep?1?672?031a1和lewis、colborn、grade、bryant、sumpter和scott在organometallics,1995,14,2202-2213中,所有這些都通過引用并入本文。

        185、能夠被光活化的催化劑也可以通過使用pt(0)-烯烴絡合物并向其中添加適當的可光活化配體而在待成形的有機硅組合物中原位形成。

        186、然而,這里可以使用的能夠被光活化的催化劑不限于這些上述實例。

        187、在本發明的一個實施方式中,可輻射活化的催化劑c)選自有機金屬鉑化合物,優選選自任選取代的環戊二烯基鉑化合物,優選選自(5-環戊二烯基)-三甲基-鉑和(5-環戊二烯基)-三苯基-鉑絡合物,最優選組分c)是(甲基環戊二烯基)-三甲基鉑(iv)。

        188、能夠被光活化的催化劑可以原樣使用或負載在載體上。

        189、組分d)

        190、任選地,根據本發明的可輻射固化的有機硅組合物包含一種或多種輔助組分(組分d))。

        191、在本發明的一個實施方式中,可輻射固化的有機硅組合物包含小于3重量%的粘合促進劑,優選小于1重量%的粘合促進劑,更優選0至0.1重量%的粘合促進劑。

        192、可固化聚有機硅氧烷組合物任選地包含至少一種如us?9991406的以下摘錄中所定義的粘合促進劑(d)。

        193、“組分(d)優選選自以下中的至少一種:

        194、(d1):至少一種有機硅氧烷,其包含至少一個烷氧基甲硅烷基基團,

        195、(d2):至少一種有機硅烷,其包含至少一個烷氧基甲硅烷基,

        196、(d3):至少一種芳香族有機化合物,其具有至少兩個芳香族部分和至少一個在硅氫加成中具有反應性的基團。

        197、組分(d1)優選為包含至少一種選自以下的單元的聚有機硅氧烷:

        198、rhsio2/2和

        199、r5(r)sio2/2,

        200、其中r如上所定義并且可以相同或不同,r5選自具有至多14個碳原子的不飽和脂族基團、具有至多14個碳原子的含環氧基的脂族基團、含氰脲酸酯的基團和含異氰脲酸酯的基團,并且

        201、還包含至少一種式(3)的單元:

        202、-o2/2(r)si-r4-sird(or3)3-d……(3)

        203、其中

        204、r如上所定義并且可以相同或不同,

        205、r3選自h(氫)和具有1至6個碳原子的烷基,并且可以相同或不同,

        206、r4為具有至多15個碳原子的雙官能任選取代的烴基,其可含有一個或多個選自o、n和s原子的雜原子,并且其經由si-c-鍵與硅原子鍵合,并且

        207、d為0至2。

        208、組分(d1)的實例包括式(3a-3d)的化合物:

        209、

        210、r11是r或r5,其中r、r3、r4和r5如上所定義并且可以相同或不同,s1=0-6,優選1

        211、t1=0-6,優選1或2

        212、s1+t1=2-6,優選2或3

        213、條件是在所述化合物、優選下式的化合物中存在至少一個基團-(osi(r)h)-或-(osi(r1)(r11)-:

        214、

        215、其中r、r3、r4和r11如前所定義,及其環位置異構體,下式的化合物:

        216、

        217、及其環位置異構體,下式的化合物。

        218、此外,具有下式的化合物:

        219、

        220、其中:

        221、r、r3、r4、r5如上所定義,

        222、s=0-10,優選=0-5

        223、t=0至50,優選地=2至30

        224、u=1-10,優選=1

        225、s+t+u=70

        226、條件是在化合物中存在至少一個基團-osi(r)h)-或-(osi(r)(r5)-。這些化合物可以包含一定含量的q或t個取代d單元的支鏈基團。

        227、r5例如選自:

        228、

        229、組分(d2)優選選自式(4)的化合物:

        230、x-(cr62)e-y-(ch2)esird(or3)3-d

        231、其中

        232、x選自鹵素、擬鹵素、具有至多14個碳原子的不飽和脂族基團、具有至多14個碳原子的含環氧基的脂族基團、含氰脲酸酯的基團和含異氰脲酸酯的基團,

        233、y選自單鍵、雜原子基團,所述雜原子基團選自-coo-、-o-、-s-、-conh-、-nh-co-nh-、

        234、r6選自氫和如上所定義的r,

        235、e是0、1、2、3、4、5、6、7或8,并且可以是相同或不同的,

        236、r如上所定義并且可以相同或不同,

        237、r3如上所定義并且可以相同或不同,

        238、d是0、1或2。

        239、組分(d2)的優選實例包括:

        240、

        241、

        242、其中r和d如上所定義。

        243、組分(d2)除了充當粘合促進劑之外,還可以用作填料(e)的原位表面處理劑。優選使用組分(d2)的硅烷的混合物,以便以降低的成本獲得可接受的粘合性能。

        244、組分(d3)優選選自式(3i)的化合物:

        245、

        246、其中

        247、r為0或1,

        248、r7可以是相同或不同的基團,其選自氫原子、羥基、鹵素原子、烷基、烯基、烷氧基、烯氧基、烯基羰氧基和芳基,和

        249、-式-ef-si(or)3-drd的基團,其中r相同或不同,并且d如上所定義,

        250、-式-o-si(r)2r1的基團,其中r和r1如上所定義,

        251、-式–ef-si(r)2h的基團,其中r如上所定義,

        252、其中e為具有至多8個碳原子和0至3個選自-o-、-nh-、c=o和-c(=o)o-的雜原子基團的二價有機基團,并且

        253、f是0或1,

        254、并且z選自以下基團:

        255、

        256、其中r8選自氫原子、鹵素原子或取代或未取代的烷基、芳基、烯基和炔基,并且

        257、g是至少2的正數,

        258、其中選自r7和r8的基團中的至少一個在氫化硅烷化中是反應性的。

        259、優選的組分(d3)包括:

        260、

        261、其中zr、r7、r3、r和d各自如上所定義。

        262、組分d4)

        263、根據本發明的可固化聚有機硅氧烷組合物可包含一種或多種(如果合適的話,表面改性的)增強填料。增強填料的特征在于bet表面積為50m2/g或更大。

        264、通常,如果可固化的聚有機硅氧烷組合物是輻射固化的,則這樣的填料應當是透明的并且允許高透光率。

        265、填料包括例如所有細顆粒填料,即具有小于100μm的顆粒的那些,即優選由這樣的顆粒組成的那些。這些可以是礦物填料,例如硅酸鹽、碳酸鹽、氮化物、氧化物或二氧化硅。填料優選為稱為增強二氧化硅的那些,其允許生產對輻射具有足夠透明度的彈性體。優選的是增強二氧化硅,其改善交聯后固化的封裝劑的性質,特別是增加強度的那些。實例為熱解法或沉淀二氧化硅,其bet表面積為50至400m2/g。優選地,這些填料是表面疏水化的。如果使用組分d4),則基于100重量份的組分a)和b),其量為1至100重量份,優選0至70重量份,甚至更優選0至50重量份,甚至更優選5至45重量份。

        266、bet表面積高于50m2/g的填料允許生產具有改善的性能的有機硅彈性體??紤]到強度和透明度,優選熱解法二氧化硅,并且甚至更優選的二氧化硅是例如具有大于200m2/gbet表面積的200、300、n20?或t30、ms7或hs5。隨著bet表面積升高,其中存在這些材料的有機硅混合物的透明度也升高。稱為沉淀二氧化硅或濕法二氧化硅的材料的商品名的實例是來自evonik(以前的degussa)的vn3或fk?160,或來自nippon二氧化硅k.k的lp以及其它。

        267、優選使用bet表面積為50m2/g或更大、優選bet表面積為至少150m2/g的二氧化硅填料。如果需要,由于足夠的透明度,這種組合物可以被光活化。

        268、填料d4)可以進行任何合適的常規表面處理,所述表面處理劑屬于用合適的疏水化試劑進行疏水化處理、用合適的分散劑進行分散處理,所述分散劑影響填料與有機硅聚合物的相互作用,例如影響增稠作用。填料的表面處理優選是用硅烷或硅氧烷進行疏水化。其可以例如通過添加硅氮烷(例如六甲基二硅氮烷和/或1,3-二乙烯基四甲基二硅氮烷)在添加水的情況下原位發生,并且“原位”-疏水化是優選的。它也可以用其它熟悉的填料處理劑與鏈長為2至50并且帶有不飽和有機基團的聚有機硅氧烷二醇進行,目的是為交聯反應提供反應性位點。

        269、用各種硅烷預疏水化的可商購獲得的二氧化硅的實例是:r?972、r?974、r?976或r812,或例如2000或h30稱為疏水化沉淀二氧化硅或濕二氧化硅的材料的商品名的實例是例如來自evonik(以前為degussa)的d10或d15。

        270、未固化的硅橡膠混合物的流變性質,即技術加工性質,可通過選擇填料類型的量、其量和疏水化性質來影響。

        271、其他填料可以選自tio2、納米tio2、光學增亮劑(如天來寶ob)和納米二氧化硅。

        272、二氧化硅納米顆粒也稱為二氧化硅納米顆?;蚣{米二氧化硅,其具有穩定性、低毒性和用一系列分子和聚合物官能化的能力。

        273、納米二氧化硅顆粒根據其結構分為p型和s型。p型顆粒的特征在于許多納米孔,其具有0.61ml/g的孔率并且與s型相比表現出更高的紫外反射率;后者還具有相對較小的表面積。當填料是納米二氧化硅并且包含在根據本發明的有機硅組合物中時,則固化的有機硅組合物對于良好的uv固化將是透明的。

        274、在本發明的一個實施方式中,可輻射固化的有機硅組合物包含小于10重量%的增強填料,優選小于3%的增強填料,更優選不含填料。

        275、非增強填料d5):

        276、用作填料或增量劑(bet表面積<50m2/g)的材料的實例被稱為非增強填料。它們包括例如粉末狀石英、硅藻土、粉末狀方晶巖、云母、氧化鋁和氫氧化鋁。bet表面積為0.2至小于50m2/g的二氧化鈦或氧化鐵、氧化鋅、白堊或炭黑也可用作熱穩定劑。這些填料可以各種商品名獲得,例如bet表面積低于50m2/g的被稱為惰性填料或增量劑的材料應當有利地不包含用于硅橡膠的高于100μm的顆粒(<0.005重量%),以便進一步加工在下游加工期間不產生問題,例如通過篩或噴嘴,或者由其生產的制品的機械性能受到不利影響。

        277、在不透明填料中,還特別是不透明的,特別是無機的顏料或炭黑。

        278、僅當需要著色或需要物理功能如導熱性或導電性時,優選使用這些不透明填料。

        279、使用不透明的不透明填料需要改變該方法中激活和成形步驟的通常順序。通常,如果不使用填料或使用透明填料,則在最終成形過程之后進行通過照射的光激活。如果使用會抑制可光活化催化劑的光激活的不透明不透明填料,則在摻入不透明不透明填料并使混合物成形之前進行光激活步驟。

        280、不同組分之間的比率

        281、在本發明的一個實施方式中,可輻射固化的有機硅組合物包含基于100重量份的a1)和a2)的總量計50至95重量份的a1)和5至50重量份的a2),優選60至90重量份的a1)和10至40重量份的a2),更優選65至85重量份的a1)和15至30重量份的a2)。

        282、在本發明的一個實施方式中,基于100重量份的a11)和a2-2)的總量,可輻射固化的有機硅組合物包含50至95重量份的a11)和5至50重量份的a2-2),優選60至90重量份的a11)和10至40重量份的a2),更優選65至85重量份的a11)和15至30重量份的a2)。

        283、在本發明的一個實施方式中,基于a11)和a2)的總量為100重量份,可輻射固化的有機硅組合物包含:

        284、0至5重量份的組分a12),

        285、0.01至20重量份的組分b),

        286、-1至100ppm的組分c),和

        287、0至10重量份的組分d)。

        288、本發明的可固化有機硅組合物的特性

        289、在本發明的一個實施方式中,可輻射固化的有機硅組合物在10s-1的剪切速率d和20℃下的粘度為至少150pa.s,優選至少175pa.s,更優選至少200pa.s。

        290、使用板/板流變學方法測量粘度。

        291、在本發明的一個實施方式中,可輻射固化的有機硅組合物在10s-1的剪切速率d和20℃下具有至多700pa.s的粘度。

        292、在本發明的一個實施方式中,可輻射固化的有機硅組合物在10s-1的剪切速率d和20℃下的粘度為至少150pa.s,優選至少175pa.s,更優選至少200pa.s且至多700pa.s。

        293、在優選的實施方式中,可輻射固化的有機硅組合物在10s-1的剪切速率d和20℃下的粘度為300pa.s至400pa.s。

        294、在本發明的一個實施方式中,可輻射固化的有機硅組合物包含小于10重量%的具有至少一個選自t和q基團的甲硅烷氧基的樹脂狀聚有機硅氧烷,優選小于1%的所述樹脂狀聚有機硅氧烷,更優選不含所述樹脂狀聚有機硅氧烷,其中t和q基團定義如下:

        295、m=r3sio1/2,或m*

        296、d=r2sio2/2,或d*

        297、t=rsio3/2,或t*

        298、q=sio4/2

        299、在一個實施方式中,可輻射固化的有機硅組合物是即用型單組分體系。

        300、用于固化本發明的可固化有機硅組合物的波長不受狹窄限制,只要該波長能夠在合理的時間尺度內固化的組合物即可。在本發明的一個實施方式中,固化的組合物通過輻射固化,優選uv固化獲得。

        301、在根據本發明的另一個實施方式中,用于固化的波長在uv區域中,例如在100nm至500nm之間。

        302、本發明的可固化有機硅組合物在固化后的特性

        303、在本發明的一個實施方式中,固化的組合物提供至少0.5的縱橫比??v橫比是指uv固化的組合物的高度與寬度的比率。寬度和高度例如用keyence公司的數字顯微鏡確定。

        304、低于輻射固化的有機硅組合物的縱橫比的該值0.5,可產生一些氣泡或一些其它液體組合物可向下流動。

        305、優選地,縱橫比為至少0.6,更優選至少0.65,甚至更優選至少0.75。

        306、在本發明的一個實施方式中,可輻射固化的有機硅組合物在固化后具有硬度,該硬度定義為軟測量的范圍,其中針入度高達75×0.1[mm],用四分之一錐至肖氏00高達70(針入度根據din?iso?2137測量,肖氏硬度00根據astm?d2240-02b測量)。

        307、在本發明的一個實施方式中,可輻射固化的有機硅組合物在固化后的透明度≥65%,優選透明度≥75%,更優選透明度≥85%,甚至更優選透明度≥90%。

        308、根據astm?d1003用來自byk公司的haze-gard-dual測量透明度。

        309、在本發明的一個實施方式中,可輻射固化的有機硅組合物在固化后的黃度指數(yi)≤10,更優選≤5,更優選≤1。

        310、黃度指數(yi)根據astm?e313用konika?minolta公司的cm?3600d裝置測量。

        311、本發明的可輻射固化的有機硅組合物例如用作顯示器應用(光學粘結)中的阻隔和密封材料。

        312、本發明的可輻射固化的有機硅組合物用于例如顯示器中。

        313、本發明還涉及包含固化的有機硅組合物的顯示器。

        314、實施例

        315、為了評估哪種組合物在固化后產生具有所需縱橫比的阻隔材料,在室溫(25℃)下制備下表中所示的九種組合物。使用30cc注射器在5.34巴下通過1.6mm噴嘴以10mm/s的分散速度將每種組合物作為線施加在基底上。隨后使用金屬鹵化物燈panacol?uv?h255通過向有機硅組合物施加2至4j/cm2的能量來固化所述組合物。

        316、下表1中提到的組分的含義如下:

        317、組分a11)是在20℃下在d=10s-1的剪切速率下粘度為65pa.s的線型乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷或粘度為165pa.s的線型乙烯基封端的硅氧烷。

        318、組分a2-2a)是線型乙烯基封端的二甲基-共-(甲基(乙烯基)聚硅氧烷,其在振蕩模式中和在20℃下具有6000pa.s的復數粘度。

        319、組分b)是線型聚-二甲基-共-甲基氫硅氧烷(sih聚硅氧烷)交聯劑b),其在20℃下在d=10s-1的剪切速率下的粘度為40mpa.s。

        320、uv?cat?c1)由如下組成:500ppm?uv催化劑,即乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷a11)中的(甲基環戊二烯)三甲基鉑或tmmcppt(iv),其粘度在20℃下在d=10s-1的剪切速率下為10pa.s。

        321、uv?cat預混物c2)是在99g線型封端的乙烯基聚二甲基硅氧烷a12)中的1gtmmcppt(iv),其在20℃和10s-1的剪切速率下的粘度為1pa.s。

        322、將上述成分混合以得到根據本發明的可輻射固化的有機硅組合物,其中組分a11)(乙烯基封端并且在鏈中具有乙烯基作為側基)和乙烯基聚二有機硅氧烷a2-2a)之間的比例為86:13至60:35,其導致對于用于顯示器的阻隔應用所需的粘度(在10s-1的剪切速率和20℃下高于180pa.s),并且壩的縱橫比高于0.5(表1)。

        323、表1

        324、

        325、粘度通常在20℃和10s-1的剪切速率d下測量,除了符號“*”表示的粘度是在20℃和振蕩模式下測量的復數粘度,如上所述。

        326、不同的化合物a2-1)、a2-2a)至a2-2d)在如下表2中所述的根據本發明的以下可輻射固化的有機硅組合物中進行測試(以重量份計),并在如上所述的條件下固化。

        327、表2

        328、

        329、在上述表2中,“初始硬度”是指在照射后僅兩分鐘測量的硬度?!白罱K硬度”是指一天后(即在硬度將保持恒定的時間點)測量的硬度。

        330、本發明人驚奇地發現,在根據本發明的可輻射固化的有機硅組合物中,以25重量%的不同種類的線型聚二有機硅氧烷a2-1)或a2-2a)至a2-2c)(復數粘度為6000pa.s或3000,對于a2-2d,在20℃和振蕩模式下測量)可導致壩的縱橫比高于0.5。根據本發明的本發明實施例14顯示出一些混濁,但是對于如用于電子部件的密封應用的應用,本發明的有機硅組合物仍然可以使用,因為這種類型的應用不需要高透明度水平。

        331、在實施例15-1至實施例15-6的以下實施例中,以不同的量添加uv催化劑c2)的量。以ppm計的量與6至20ppm?pt范圍內的鉑金屬含量相關。

        332、(表3)

        333、表3

        334、

        335、使用來自表3的根據本發明的可輻射固化的有機硅組合物作為壩的即用型單組分包裝,并且然后將它們在低于3j/cm2的uv強度下固化。本發明的可輻射固化的有機硅組合物(即用型單組分包裝)的粘度、它們的固化形式的縱橫比和它們的硬度的測量結果可見于表4中。

        336、表4:

        337、

        338、

        339、(1)=玻璃–固化的有機硅組合物500μm厚–玻璃–

        340、從表4中可以看出本發明的有機硅組合物實施例15-1至實施例15-6中的添加劑如uv可活化催化劑c2)和sih交聯劑b)的濃度變化對用于根據本發明的壩的uv固化的有機硅組合物的硬度的影響。所有本發明的有機硅組合物在施加壩和它們的固化之后具有高于90%的透明度和低黃化指數(低于0.4)。這些性質對于顯示器中的應用是非常有用的。

        341、將不同的本發明有機硅組合物實施例15-1至實施例15-6在從室溫(25℃)、40℃或100℃的不同溫度下以及在85℃/85%相對濕度(r.h)下放置1000小時。1000小時后,測量透射率(%)和黃化指數(yi),結果分別在表5a和5b中給出。

        342、表5a.

        343、

        344、表5b:

        345、

        346、本發明的可輻射固化的有機硅組合物實施例15-1至實施例15-6隨著溫度的升高或在85%相對濕度的存在下顯示出黃化指數yi的輕微增加,但是這些本發明的單組分添加和可輻射固化的有機硅組合物的穩定性的結果表明,它們可以長時間使用而不損失它們的性質。

        347、如所預期的,本發明的可輻射固化的有機硅組合物實施例15-5和實施例15-6在上述條件下顯示出yi的最大增加??梢酝茰y,這是由于來自uv催化劑c2)的pt金屬的量更高,即在這些實施例中使用20ppm。待使用的pt的優選濃度將低于20ppm,優選低于15ppm,更優選至多并包括10ppm或低于10ppm。

        348、為了測試本發明的可輻射固化的有機硅組合物與用于顯示器的液體光學透明粘合劑(liquidopticalclearadhesive,loca)材料的相容性,對于本發明的可輻射固化的有機硅組合物實施例15-1至15-6中的每一種,用來自momentive的sn?3001(用于光學粘結應用的雙組分高伸長率有機硅凝膠,其在室溫下在約30分鐘內變得不粘,在添加固化劑的情況下變成柔軟的粘性凝膠)進行以下實驗。首先將使用這些本發明有機硅組合物中的一種的壩uv固化。例如將實施例15-1的組合物以約1mm的厚度分配在玻璃上,并用金屬鹵化物燈panacol?uv?h255(3j/cm2)進行uv固化。將用作loca材料的產品sn3001施加在頂部并用第二玻璃覆蓋。使樣品堆疊物在室溫下靜置一天。在老化(在不同溫度rt(25℃)、40℃、100℃或85℃/85%相對濕度下放置1000h)后分析樣品以確定當存在loca時壩是否可見(參見下表6(評級如下:肉眼可見(-)或肉眼不可見(++))。

        349、表6:當施加在玻璃上并被loca和另一玻璃基底覆蓋時,uv固化壩(實施例15-1至15-6的uv固化組合物)在不同溫度下100小時后的外觀

        350、

        351、對于玻璃/有機硅組合物/玻璃

        352、實施例15-1和15-2的根據本發明的眼睛不可見的可輻射固化的有機硅組合物適用于顯示器應用(光學粘結)。

        353、在如實施例15-5和15-6中的較高量的pt-催化劑的情況下,在用產品sn3001包封之后,制備的用于測試的阻隔環是可見的。

        354、這兩種其它組合物將更適合于不需要要求阻隔材料的不可見性的應用,如密封劑、電子部件/零件、壩圍繞其施加的板等。

        355、實施方案:

        356、1.可輻射固化的有機硅組合物,其包含:

        357、a1)至少一種具有至少一個烯基、優選兩個烯基的聚有機硅氧烷,其在20℃和d=10s-1的剪切速率下的粘度最高達500pa.s,

        358、a2)至少一種線型聚二有機硅氧烷,其復數粘度為至少1000pa.s,優選至少2500pa.s,更優選5000pa.s(在20℃下以振蕩模式測量),其選自:

        359、不具有烯基的線型聚二有機硅氧烷a2-1),和

        360、具有至少一個鏈烯基的線型聚二有機硅氧烷,所述鏈烯基將a2-2)鍵合到硅原子上

        361、b)至少一種具有至少一個sih基團、優選至少兩個sih基團的聚有機氫硅氧烷,和

        362、c)至少一種可輻射活化的催化劑,

        363、d)任選的一種或多種輔助組分。

        364、2.根據實施方式1的可輻射固化的有機硅組合物,其中a1)為至少一種式(ia1)的線型聚二有機硅氧烷,

        365、

        366、其中每個r獨立地選自飽和或芳香族有機基團,每個r1獨立地選自烯基,并且x≥0,

        367、3.根據前述實施方案中任一項所述的可輻射固化的有機硅組合物,其中a2)為至少一種式(ib)的線型聚二有機硅氧烷,

        368、

        369、其中r和r1如上所定義;r2選自r或r1,并且y≥0,并且z≥0,根據前述實施方案中任一項的可輻射固化的有機硅組合物,其中組分a2)為線型聚二有機硅氧烷,其中至少一個,優選至少兩個r2為r1,優選r2=r1為乙烯基。

        370、4.根據前述實施方案中任一項所述的可輻射固化的有機硅組合物,其中組分a1)包含至少一種聚二有機硅氧烷a11),其在20℃下的粘度為5至300pa·s,優選10至200pa·s,更優選20至150pa·s。

        371、5.根據前述實施方案中任一項所述的可輻射固化的有機硅組合物,其中組分a1)包含至少一種聚二有機硅氧烷a12),其在20℃下的粘度小于5pa·s,優選0.1至3pa·s,更優選0.2至2pa·s。

        372、6.根據前述實施方案中任一項所述的可輻射固化的有機硅組合物,其中組分a1)包含至少一種聚二有機硅氧烷a11)和至少一種聚二有機硅氧烷a12)。

        373、7.根據前述實施方案中任一項所述的可輻射固化的有機硅組合物,其中組分a2)在20℃和振蕩模式下具有至少1000pa.s的復數粘度,優選復數粘度在1000至15000pa.s,優選2500至10000pa.s,更優選3000至8000pa.s的范圍內。

        374、8.根據前述實施方案中任一項所述的可輻射固化的有機硅組合物,其中所述有機硅組合物在20℃和10s-1的剪切速率d下的粘度為至少150pa.s,優選至少175pa.s,更優選至少200pa.s。

        375、9.根據前述實施方案中任一項所述的可輻射固化的有機硅組合物,其中所述有機硅組合物在20℃和10s-1的剪切速率d下具有至多700pa.s的粘度。

        376、10.根據實施方案2至10的可輻射固化的有機硅組合物,其中組分a11)在式ia)中的x值為200至2000,優選500至1200。

        377、11.根據實施方案3至11中任一項所述的可輻射固化的有機硅組合物,其中組分a2)在式ib)中的y值為2500至10000,優選3000至8000。

        378、12.根據實施方案3至12中任一項所述的可輻射固化的有機硅組合物,其中組分a2)在式ib)中的z值為0至350,優選0至250,更優選0至50。

        379、13.根據前述實施方案中任一項所述的可輻射固化的有機硅組合物,其包含基于所述組合物的總量計至少5重量%,優選至少8重量%,更優選至少12重量%,還更優選至少15重量%的組分a2)。

        380、14.根據實施方案5至14中任一項的可輻射固化的有機硅組合物,其包含基于所述組合物的總量計至少50重量%,優選至少60重量%,更優選至少70重量%的組分a11)。

        381、15.根據實施方案6至15中任一項的輻射固化性有機硅組合物,其包含≥0至小于5重量%,優選小于3重量%,更優選小于2重量%的組分a12),基于所述組合物的總量計。

        382、16.根據實施方案5至16中任一項的可輻射固化的有機硅組合物,其包含基于100重量份的a11)和a2)的總量計50至95重量份的a11)和5至50重量份的a2),優選60至90重量份的a11)和10至40重量份的a2),更優選70至85重量份的a11)和15至35重量份的a2)。

        383、17.根據實施方案6至17中任一項所述的可輻射固化的有機硅組合物,基于a11)和a2)的總量為100重量份計,所述可輻射固化的有機硅組合物包含:

        384、0至5重量份的組分a12),

        385、0.01至20重量份的組分b),

        386、基于a和b)為1至100ppm的組分c),和

        387、0至10重量份的至少一種組分d)。

        388、18.根據前述實施方案中任一項所述的可輻射固化的有機硅組合物,其包含小于3重量%的填料,優選小于1%的填料,更優選不含填料。

        389、19.根據前述實施方案中任一項的可輻射固化的有機硅組合物,其包含小于3重量%的具有至少一個選自t(或rsio3/2)和q基團(或sio4/2)的甲硅烷氧基的樹脂狀聚有機硅氧烷,優選小于1%的所述樹脂狀聚有機硅氧烷,更優選不含所述樹脂狀聚有機硅氧烷。

        390、20.根據前述實施方案中任一項的可輻射固化的有機硅組合物,其中可輻射活化的催化劑c)選自有機金屬鉑化合物,優選選自任選取代的環戊二烯基鉑化合物,最優選組分c)為三甲基(甲基環戊二烯基)-鉑(iv)。

        391、21.根據前述實施方案中任一項的可輻射固化的有機硅組合物,其中組分b)選自直鏈聚有機氫硅氧烷,優選在其非末端甲硅烷氧基單元中具有sih基團,例如

        392、

        393、其中r如上所定義,并且r3選自r和h,并且p≥0且q≥1。

        394、22.根據前述實施方案中任一項所述的可輻射固化的有機硅組合物,其中組分d)選自增強填料、非增強填料等及其混合物,優選非增強填料。

        395、23.固化的組合物,其通過在選自100nm至500nm的波長下的uv光固化根據任何前述實施方案所述的有機硅組合物而制備。

        396、24.根據實施方式23的固化的組合物,其具有至少0.5的縱橫比(=高度/寬度)。

        397、25.通過輻射固化根據任何前述實施方案所述的有機硅組合物獲得的固化的組合物。

        398、26.根據實施方式24或25的固化的組合物,其具有35至70的肖氏硬度針入度和5至70的肖氏硬度00(肖氏硬度針入度根據標準din?iso?2137測量,肖氏硬度00根據astmd2240-02b測量)。

        399、27.根據實施方式24的固化的組合物,其透明度≥65%。

        400、28.根據任何前述實施方案所述的有機硅組合物在電子部件的光學粘結中作為阻隔和密封材料的用途。

        401、29.顯示器或密封劑,其包含根據實施方式24或25的固化的有機硅組合物。

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